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A、溶劑無水處理前,一定要預(yù)處理
對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑,如乙mi,正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥,然后再加入鈉絲進(jìn)行回流,并且加熱不能過快過高。因?yàn)?,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的,當(dāng)時(shí)的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。
對(duì)于醚類溶劑,如果生產(chǎn)時(shí)間較長,或者久置不用的話,一定不要震動(dòng),同時(shí)要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個(gè)博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)衛(wèi)省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連,這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時(shí)候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同的管道,進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。
B、廢溶劑的處理,不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險(xiǎn)。在有機(jī)所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對(duì)于SOCl2, PCl5, PCl3不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險(xiǎn)。
實(shí)驗(yàn)操作方面的潛在危險(xiǎn)
1、 對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng),一定要嚴(yán)格遵守,不要圖省事。
3、 反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng),大家一般都會(huì)注意。但是,有些問題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候,量在2升左右,發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個(gè)裂痕,以為沒有問題。結(jié)果,在手中剛一搖晃時(shí),就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進(jìn)入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災(zāi)。
4、 對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高 人 鹽,在使用的時(shí)候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸。
5. 除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.
6. DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥",估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!
7. 用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?!
8. 催化加氫用的催化劑一定要防止著火!??!
9. 不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒有出現(xiàn)過失誤,我親眼看見一個(gè)同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,zui狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)!
11. 不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng),個(gè)人覺得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大,應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn),一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了
12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破。
13. 做應(yīng)用的人,一定要牢記溫度的概念,每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄,不要記錄籠統(tǒng)性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后,重復(fù)不出來,就有可能是溫度的原因。 我有一個(gè)項(xiàng)目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后來我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件,才搞出來了。嚇人啊,100萬的項(xiàng)目,如果出問題,偶就只有下課了。
14. 高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片; 易燃爆氣體,試漏一定要嚴(yán)格(用?電子鼻?); 用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命); 有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好,戴防毒用具; 實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,嚴(yán)格的操作規(guī)程,問責(zé)制度
15.實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)一定要有人。去年我們這一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的學(xué)生中午吃飯去了,那邊實(shí)驗(yàn)還在繼續(xù),本打算吃完飯立馬過去的,不成想已個(gè)同學(xué)找他,耽誤了,結(jié)果造成實(shí)驗(yàn)室失火,整個(gè)燒沒了,幸虧沒有爆炸,sigh,心有余悸
16.用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆]有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
17. 我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了 。
18. 大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心,遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng),甚至爆炸!
19. 做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺(tái)面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險(xiǎn)。
20. 用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理*,然后是非常容易爆炸的。
21. 做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一定不能夠帶壓操作!在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會(huì)飛起來的,十分危險(xiǎn)!
22. 在處理干燥劑時(shí)一定要小心,不要忙目的通過外觀下結(jié)論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時(shí)看見是失效的氧化鈣,結(jié)果里面有鈉,怪怪,差點(diǎn)把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。
23. 丙烯酸也挺危險(xiǎn),上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強(qiáng)的地方,爆了,差點(diǎn)毀容。
24. 在做有機(jī)合成時(shí),有時(shí)候zui后季銨化階段,總是做不成,因?yàn)樗釅A中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,后來中和初期加入消泡劑,效果良好。
25. 以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況.
使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)
防毒
1)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。
2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
3)苯、四氯化C、乙mi、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味,但久嗅會(huì)使人嗅覺減弱,所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。
4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過皮膚進(jìn)入人體,應(yīng)避免與皮膚接觸。
5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二As等劇du藥品,應(yīng)妥善保管,使用時(shí)要特別小心。
6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,以防毒物污染,離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手。
防爆
可燃?xì)怏w與空氣混合,當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極*,受到熱源(如電火花)的誘發(fā),就會(huì)引起爆炸。
1)使用可燃性氣體時(shí),要防止氣體逸出,室內(nèi)通風(fēng)要良好。
2)操作大量可燃性氣體時(shí),嚴(yán)禁同時(shí)使用明火,還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。
3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸,使用要特別小心。
4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。
5)久藏的乙mi,使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。
6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn),應(yīng)有防爆措施。
防火
1)許多有機(jī)溶劑如乙mi、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒,大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過多這類藥品,用后還要及時(shí)回收處理,不可倒入下水道,以免聚集引起火災(zāi)。
2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等,在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末,比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存,使用時(shí)要特別小心。
3)實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌,應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火,常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化C滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等,可根據(jù)起火的原因選擇使用。
以下幾種情況不能用水滅火:
(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火,應(yīng)用干沙滅火。
(b)比水輕的易燃液體,如汽油、笨、丙酮等著火,可用泡沫滅火器。
(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí),應(yīng)用干沙或干粉滅火器。
(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火,可用二氧化碳滅火器或四氯化C滅火器。
4)防灼傷
強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚,特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚,使用時(shí)要小心。萬一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。
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